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Summary：双氧水是过氧化氢的水溶液，能与水、乙醇以任意比例互溶，在医药、化工、生物、造纸、卫生、污水处理等领域得到普遍应用，主要被用作氧化剂、漂白剂、消毒剂、杀菌剂等。由于过氧化氢不稳定，在光照及高温情况下易发生分解，导致双氧水中过氧化氢有效含量降低，降低氧化还原性能及杀菌使用效果。因此为保证产品质量，在双氧水生产、使用的过程中准确检测过氧化氢含量是分析检验部门面临的一项重要任务。为降低检测误差，提高测量结果的精度和准度，对不同化验室中检测工作员在过氧化氢含量滴定过程中存在的问题进行汇总、整理，通过一系列分析论证找出症结所在，并提出提出对应的处理方案和改进措施，以期为双氧水中过氧化氢含量的准确测量提供思路及解决方案。
引言：过氧化氢能在酸性条件下与高锰酸钾发生反应，生成硫酸锰、氧气和水，同时溶液褪色，由紫红色变为无色，根据这一现象能够正常的使用高锰酸钾标液对双氧水中的过氧化氢含量做测量，以高锰酸钾作为指示剂，根据高锰酸钾标液的消耗量，计算过氧化氢含量。由于该反应为自催化反应，滴定过程中无须加入催化剂，与碘量法、分光光度法等其他测量方法相比，具有所用仪器简单、操作便捷、药剂成本低等优点，并且该反应滴定终点颜色变化明显，测量精度较高，因此高锰酸钾法是测量双氧水中过氧化氢含量的常用方法。但是在双氧水实际生产及使用的过程中，有时会出现过氧化氢含量检测结果不一致的现象，不仅我们生产厂商跟其他使用单位之间，而且同一化验室不同检测工作员之间的测量结果都一定会出现较大误差，这不仅影响检测结果的准确性，还会对产品的正常生产及使用造成一定的干扰和影响。
对于H2O2而言，是俗称为双氧水，本公司销售的商品通常情况下是27.5%溶液，存储的过程中会分解成为水和氧气，见光和受热或者是有杂质进入到其中加速分解，能加入少量的N-乙酰苯胺以及N-乙酰乙氧基苯胺等作为其稳定剂，在不同的情况下，是具有则着氧化作用或者是还原的作用，是可当作氧化剂以及漂白剂以及消毒剂等等，与此同时也是过氧化氢的水溶液，通常情况下被应用到杀菌消毒。
一是加热温度带来的影响，在室温下，高锰酸钾和草酸钠的反应是比较慢的，为了可以提高反应的深度，是需要对溶液加热，通常温度是需要控制在六十五摄氏度到八十摄氏度，不可以超过就是摄氏度，不然的情况下草酸钠容易进行分解，导致标定结果出现偏高。二是溶液酸度的影响。与二价锰离子相比，MnO2为黑褐色沉淀，在溶液中影响滴定终点的观察与判断，因此高锰酸钾溶液标定过程需要在一定酸度下进行，一般会用硫酸调节溶液酸度。开始滴定时控制溶液酸度在0.5-1mol/L，如果在滴定过程中发现溶液变浑浊，这是酸度不足引起的，此时应立即加入硫酸，调节溶液酸度，但是酸度不能过高，否则溶液中的草酸易发生分解，导致标定结果偏高。三是滴定速度的影响。高锰酸钾与草酸钠的反应属于自催化反应，由于初始溶液中没有二价锰离子，加入的第一滴高锰酸钾溶液褪色很慢，因此开始时滴定速度不宜过快，在溶液褪色之前不能加入第二滴，否则加入的高锰酸钾溶液来不及与草酸钠反应，在热酸性溶液中发生分解反应，导致标定结果偏低。当溶液中产生了二价锰离子后，由于二价锰离子的催化作用，此时可以加快滴定速度，当反应接近终点时应再次降低滴定速度，逐滴滴加，防止过量滴加造成标定结果偏低。四是滴定终点的影响。对于高锰酸钾而言，是呈现为紫红色，反应所生成的二价锰离子是无色的，所以能采用其颜色的变化来指示滴定的终点。因为滴定的过程中，空气中的还原性气体以及灰尘都会使其高锰酸钾还原，导致其滴定终点的粉红色不能持久，十分容易褪色，所以在滴定的过程中，溶液呈现微红色并且保持三十秒不褪色，便认定为达到滴定的终点，这样一个时间段不能因为溶液褪色接着来进行滴加，不然会使其标定结果比实际值偏低。
一是取样均匀性的影响。储罐内双氧水没有正真获得充分的混合，导致取样的时候样品不具有达标性，使其测量结果和实际浓度不同，所以每一次取样之前需要对储罐内双氧水充分的搅拌均匀，搅拌的时间常常要控制在半小时到一个小时之内，保证储罐内双氧水混合均匀，降低取样不均匀对测量结果的干扰。二是样品状态的影响。双氧水取样时应注意样品状态。双氧水样品应清澈透明，不应含有油状杂质，当样品中有机物过多、颜色发黄时应将样品回收，重新取样，直至样品合格。因为样品中含有的少量芳烃、蒽醌类有机物质在滴定过程中能与高锰酸钾发生反应，消耗标液体积，会导致过氧化氢测量结果偏高。三是溶液酸度的影响。为了能够更好的保证测量结果的准确性，滴定过程中双氧水溶液也要保证一定的酸度，防止酸度不够，导致高锰酸钾反应生成Mno
2沉淀，干扰滴定终点的判断；同时，不能采用硝酸和盐酸来调节溶液酸度，因为硝酸具有氧化性，能与过氧化氢发生反应，导致测量结果比实际值偏低，而盐酸又具有一定还原性，能与高锰酸钾发生反应，增加标液用量，使测量结果比实际值偏高，一般都会采用硫酸来调节溶液酸度。四是滴定速度的影响。高锰酸钾滴定双氧水过程中，初始反应速度相对较慢，通常是假如几滴硫酸不断摇动锥形瓶，晃动的过程中注意不可以将双氧水溅出瓶外，造成过氧化氢损失，使测量结果比实际值偏低。当接近滴定终点时应降低滴定速度，逐滴加入，同时用去离子水冲洗锥形瓶瓶壁，使高锰酸钾与过氧化氢充分反应。当溶液变为粉红色并保持三十秒不褪色即认为达到滴定终点。五是高锰酸钾标液保存时间的影响。经标定后的高锰酸钾溶液较为稳定，分解速度比较慢，避光保存放置数月后浓度大约只降低0.5%。因此，如果高锰酸钾标液使用周期较长，为保证过氧化氢测量结果的准确性，要对高锰酸钾溶液进行定期标定。
总结：总而言之，高锰酸钾标液配制完成后须加热煮沸，等溶液冷却后转移到棕色瓶中避光保存一段时间，使用之前须采用草酸钠溶液进行标定，标定前要用玻璃砂洗漏斗过滤，除去其中的杂质。双氧水溶液不稳定，容易分解，采用高锰酸钾标液测量过氧化氢含量的影响因素比较多，除了以上几个因素外，人工读数误差、药品纯度、仪器准确性、外界环境和温度也都会对测量结果造成影响，因此在日常测量过程中正确认识这样一些问题，并采取一定的措施尽可能的避免，最大限度的提高测量结果的精确性和准确度，为生产的正常进行提供较为可靠的数据支持，这是车间生产管理人员和化验室操作人员一起努力的方向。
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